快速一體測硫儀結(jié)構(gòu)組成與安裝

1.1安裝注意事項

l 請勿擠壓LCD液晶顯示屏可能會導(dǎo)致LCD液晶屏幕破碎或損壞；

l 硅碳管的安裝過程不得離開臺面以免跌落，安裝硅碳管卡子時不得使雙螺紋兩半圓端扭曲斷裂；

l 熱電偶的極性和放置位置；

l 所有導(dǎo)線要求連接牢固，要避免與爐體接觸受熱；

l 所有管路要防變動折彎的可能；

l 剛玉異徑管到電解池管路要短；

l 開機后注意爐溫變化；

l 新爐體在升溫過程中會由于殼體膨脹而發(fā)出“啪”的響聲，此為正常；

l 管式高溫爐和控制器須接地！

1.2設(shè)備組成及說明

該儀器由電控部分（ARM系統(tǒng)操控下的庫倫積分檢測和控制執(zhí)行機構(gòu)）、管式高溫爐（提供試樣的高溫燃燒環(huán)境）、攪拌凈化器（空氣凈化預(yù)處理和磁力攪拌）、電解池4部分組成。見圖（一）

<1>電控部分      

該部分包括庫侖積分電路、溫度測量控制電路、送樣機構(gòu)、液晶觸摸屏、打印機五部分，在嵌入式ARM系統(tǒng)控制下協(xié)調(diào)工作。

<2>管式高溫爐        

本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管，為保護硅碳管，在其外套一剛玉護管，然后再填充高鋁硅酸棉，以達到良好的保溫性能。燃燒管采用剛玉管（異徑管），直接放入硅碳管內(nèi)，為試樣提供燃燒環(huán)境和氣體通路。

<3>攪拌凈化器     

該部分由電磁泵、空氣流量計（0—1000mml/min）、干燥管、攪拌電機和調(diào)速電路組成，空氣凈化和預(yù)處理系統(tǒng)示意圖見圖（二）。

(1)電磁泵：由抽氣泵和吹氣兩路泵組成，分別使氣體進和出。

(2)流量計：玻璃管浮子流量計，配有針形閥用以調(diào)節(jié)電解池的氣體流量，應(yīng)調(diào)到約1000ml/min。

(3)干燥管：一部分是除去空氣中水份雜質(zhì)和酸性氣體為試樣燃燒提供干凈載氣。另一部分qu除從電解池中抽出的富含水分的氣體，以保護流量計。此部分氣體含水量大，故需經(jīng)常烘烤和更換變色硅膠。

(4)攪拌電機：帶動磁鐵盤旋轉(zhuǎn)，使得電解池內(nèi)磁力攪拌棒被吸引而隨之轉(zhuǎn)動。

(5)調(diào)速電路：依靠調(diào)整施加于攪拌電機的電壓來改變攪拌轉(zhuǎn)速，攪拌器轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)/分，且連續(xù)可調(diào)，但不宜太快，過快易引起失步。

                    圖（二）空氣凈化和預(yù)處理系統(tǒng)

<4>電解池    

電解池用有機玻璃制成，容積約400毫升，在上蓋上固定一對電解電極和一對指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封，電解電極面積為1×1.5cm²,電解陰電極置于電解池的中心，電解陽電極置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴散，指示電極面積為0.5×1.0 cm²。電解池內(nèi)裝有燒結(jié)玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒放出的氣體噴成細霧狀，并在攪拌器和攪拌棒共同作用下使燃燒生成的SO₂和少量的SO₃氣體迅速地溶解在電解液中。

圖（三）電解池連線

1.3安裝環(huán)境和用戶自備材料

l 避免陽光直射、無強電磁干擾、無腐蝕性氣體，空氣中應(yīng)基本不含SO2氣體；

l 環(huán)境溫度5-40℃；

l 相對濕度≤85%；

l 實驗臺700mm(寬)×2500mm（長）；（設(shè)備中包含管式高溫爐，zui好是耐溫實驗臺）

l 萬分之一分析天平；

l 溴化鉀；（分析純）

l 碘化鉀；（分析純）

l 冰乙酸；（分析純）

l 氫氧化鈉；（顆粒狀）

l 三氧化鎢；（分析純）

l 變色硅膠；

l 蒸餾水；

l 脫脂棉；

l 標準煤樣。

1.4設(shè)備安裝步驟

<1>安裝硅碳管

1、剛玉異徑管 2、散熱罩 3、爐端蓋 4、保溫棉 5、外殼 6、熱電偶

7、剛玉護管 8、硅碳管 、19爐口錐管10、剛玉擋板

                  圖（四）   管式高溫爐結(jié)構(gòu)圖

(1)小心qu除雙螺紋硅碳管的外部保護部分，將硅碳管裝入爐體，調(diào)整硅碳管卡子位置使得硅碳管能夠放到爐體右端的剛玉擋板凹槽內(nèi)；

(2)調(diào)整硅碳管卡子外形使之與硅碳管噴鋁導(dǎo)電帶能夠嚴密結(jié)合以提高導(dǎo)電能力避免由于接觸不好而導(dǎo)致的打火現(xiàn)象發(fā)生；

(3)固定散熱罩及其附屬件，且此過程要保證硅碳管在縱向方向有不小于1毫米的活動余量，以免硅碳管加熱過程中膨脹變長時或安裝固定螺絲時被擠壓斷裂。

(4)將硅碳管卡子接線片固定于爐體下方兩接線柱

<2>連接儀器后部導(dǎo)線

      見圖（五）電氣連接后視圖

圖（五）   電氣連接后視圖

(1)將連接好導(dǎo)線的熱電偶插入爐后面熱電偶孔，插到底，（實際可插入深度距后擋板為110毫米左右）然后退回約1mm固定即可；（由于這1mm的間隔，熱電偶未直接接觸測量到硅碳管表面溫度，所以在此間距下爐膛內(nèi)部溫度要高于顯示溫度將近100℃，因此當(dāng)設(shè)定溫度為1050℃時，爐膛內(nèi)部實際溫度已為1150℃），以下實例用1050℃

(2)將熱電偶連接線區(qū)按正負極性分別連接于熱電偶紅黑接線柱；

(3)將凈化器與主機部分的七芯插座用轉(zhuǎn)接線連接；

(4)將接地端與大地連接；

(5)將主機后標注為“電源”的兩接線柱用電源線連接于雙路空氣開關(guān)；

(6)將電解池插頭插于電解池右側(cè)的電解池插座。

<3>氣路連接

                  圖（ 六）     氣路連接示意

(1)連接載氣通路的剛玉異徑管和載氣過濾器；（此部分由于高溫，要用硅橡膠管）

(2)連接載氣過濾器和電解池的進氣口（裝有玻璃融板的為進氣口）

(3)連接電解池的抽氣口和攪拌凈化器的抽氣橡膠管。

<4>安裝送樣

(1)閉合雙路空氣開關(guān)，打開控制器電源開關(guān)，使主機處于待機狀態(tài)，此時送樣桿齒條外露，將送樣彎桿固定于送樣齒條上，點擊屏幕或鍵盤的“開始”送樣器運轉(zhuǎn)，當(dāng)動畫運行到分解位時繼續(xù)按“開始”使送樣前進到分解位，確保送樣桿固定孔同爐體進樣口的方向及高度一致；

(2)將送樣棒固定于送樣彎桿上；

(3)反復(fù)進行送樣和停止返回的測試，以保證送樣的順暢；

(4)關(guān)閉電源和雙聯(lián)空氣開關(guān)；

(5)將石英舟放于爐口椎管內(nèi)，并將其右端固定孔掛接于送樣桿左端掛鉤之上。

<5>裝變色硅膠干燥劑

     (1)旋松干燥管固定旋鈕將干燥管輕輕拉出；        

     (2)擰下干燥管密封絲堵，裝入干燥劑，重新裝好絲堵；

     (3)將干燥管推回原位并用固定旋鈕固定好。

<6>每次做試驗前應(yīng)進行幾次廢樣測定，使電解液中碘——碘離子電對的電極電位校正到所需數(shù)值。

1.5儀器精密度評價

為保證儀器的精度需要在預(yù)熱20分鐘之后進行，并且已通過做廢樣使得電解液達到平衡（測硫儀做出非零結(jié)果）

1.6儀器精度調(diào)整

在保證儀器各部分正常工作的前提下，如果測試結(jié)果一直偏低或偏高（用標準煤樣測試）則可重新調(diào)整精度系數(shù)，方法如下：

用同一標準煤樣連續(xù)做5次試驗，在精密度合格的情況下計算其平均值（S平）并帶入線面的公式，計算新的精度系數(shù)。

       K新=K舊×S標÷S平

       K新-----待求的新精度系數(shù)

       K舊--------現(xiàn)正使用的精度系數(shù)

       S平-------實測的標準煤樣的平均值

       S標------標準煤樣的標準值